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浙江4-溴吡咯价格-口碑好的溴代吡咯腈供应商
研新农化供应的溴代吡咯腈具有农药原药的用途。在全国进行产品的一系列经营活动,我们的溴代吡咯腈一直拥有良好的供应口碑。我们始终坚信只有被消费者认可的公司才能走的更高,更远,只有产品质量好,公司服务周到,价格公道才能被消费者接纳,以此为教条,研新农化将全心全意地为需求对象提供品质可靠,价格公道的溴代吡咯腈,使客户获得更大的价值。
浙江4-溴吡咯价格-口碑好的溴代吡咯腈供应商。 山东研新农化有限公司坐落在美丽的山东省潍坊市,交通便利、环境优美。多年来一直为农业发展做贡献,提供的溴代吡咯腈质量好,能够的帮助客户农业方面的发展,在诸多产业发展中的一亮点,以提高需求对象经济效益为目的,得到了同行的广泛好评。
一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法,包括以下步骤:步骤1,马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ);步骤2,3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ);所述r1为h、f、cl、br、i或甲基,所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是,步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下:将醇钠加入反应器中,加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6~1.2mol/l的碱性溶液,加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶,升温至80-90℃,滴加马来酸二酯反应30min,生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐,反应结束后,蒸馏回收反应溶剂;所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1~1.2。
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称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入80ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入140ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g,收率84.3%。
称取(2.88g,0.0512mol)甲醇钠于150ml三口烧瓶中,加入44ml甲醇溶液,室温搅拌至甲醇钠完全溶解,加入(7.18g,0.0500mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至80℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(7.30g,0.0501mol)马来酸二甲酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的钠盐。向反应瓶中加入60ml乙腈,并加入(8.75g,0.0302mol)三溴氧磷,升温至80℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入90ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯12.55g,收率78.8%。
山东研新农化有限公司本着“真诚、实干、产品质量高于”的经营理念,凭借本地雄厚的溴代吡咯腈资源和便利的交通要道,用我们的热情和执着,欢迎广大需求对象前来洽谈合作!承您携手并肩,美化我们家园!公司地址:(圣城东街)城投大厦1302室
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